Hvad er en X-ray fluorescens analyse?

XRD (X-ray fluorescensanalyse) - fremgangsmåde til fysisk analyse, som direkte bestemmer stort set alle grundstoffer i pulverform, flydende og faste materialer.

anvendelsesmetode

Denne metode er universel, fordi den er baseret på en hurtig og nem prøveforberedelse. Fik en metode meget udbredt i industrien og forskning. Røntgenfluorescens analysemetode har en fantastisk mulighed, anvendelige til meget kompleks analyse af forskellige miljømæssige objekter, såvel som under kvalitetskontrollen af produktionen og i analysen af færdige produkter og råvarer.

historie

Røntgenfluorescens analyse blev første gang beskrevet i 1928 af to forskere - Glocker og Schreiber. Selve apparatet er sat op kun i 1948, forskere Friedman og Burkes. Som detektor, har de en geigertæller, som udviste høj følsomhed med hensyn til atomnummeret af elementet kerne.

Helium eller vakuum miljø i forskning blev anvendt i 1960. Vi brugte dem til at bestemme de lette grundstoffer. Også begyndt at bruge krystaller af lithiumfluorid. Vi brugte dem til diffraktion. Rhodium og chrom rør blev anvendt til excitation bølgeområde.

Si (Li) - lithium afdrift silicium detektor blev opfundet i 1970. Det giver en høj følsomhed af dataene og kræver ikke anvendelse af en form. Men den energi løsningen af denne enhed var værre.

Automatiseret analytiske del og processtyring bestået en bil med fremkomsten af computere. Forvaltning foretaget et panel på enheden eller computerens tastatur. Anordninger til analyse af erhvervet så meget populære, at de har inkluderet i missionen "Apollo 15" og "Apollo 16".

I øjeblikket rumstationer og skibe sendt ud i rummet, der er udstyret med disse anordninger. Dette gør det muligt at detektere og analysere den kemiske sammensætning af klipperne i de andre planeter.

Essensen af metoden

RESUMÉ XRF-analyse er at udføre fysisk analyse. For at analysere denne måde kan være så stive legemer (glas, metal, keramik, kul, sten, plast) og flydende (olie, benzin, opløsninger, maling, vin og blod). Fremgangsmåden tillader at bestemme meget lave koncentrationer, på niveau med ppm (en del pr million). Stor, op til 100% af prøven, også egner sig til forskning.

Denne analyse er en hurtig, sikker og ikke-ødelæggende for miljøet. Det har høj reproducerbarhed og nøjagtighed af data. Fremgangsmåden tillader semikvantitativt, kvalitativt og kvantitativt registrere alle elementer, der er i prøven.

Essensen af X-ray fluorescens analyse metode er enkel og ligetil. Hvis vi ser bort terminologien og forsøge at forklare den metode er nemmere, viser det sig. Denne analyse udføres på grundlag af en sammenligning af den stråling, som opnås ved bestråling af det atom.

Der er et sæt af standard data, der allerede er kendt. Sammenligning af resultater med disse data, konkluderede forskerne, at en del af prøven.

Den enkelhed og tilgængelighed af moderne udstyr gør det muligt at anvende dem i form af undersøiske udforskning, plads, forskellige undersøgelser inden for kultur og kunst.

virkemåde

Denne metode er baseret på en analyse af spektret, som opnås ved udsættelse for et materiale, der undersøges, røntgenstråler.

Under bestråling bliver atom en exciteret tilstand, som er ledsaget af overførslen af elektroner til quantum niveauer af højere orden. I denne tilstand, atomet er en meget kort tid, om et mikrosekund 1st, og vender derefter tilbage til sin grundtilstand (rolig beliggenhed). På dette tidspunkt, elektroner på de ydre skaller, fyldt eller ledig plads ledig, og overskydende energi produceres i form af fotoner eller andre energikilder transmitterede elektroner, som ligger på de ydre skaller (kaldet Auger-elektroner). På dette tidspunkt, hvert atom frigiver en fotoelektron energi, som har en streng værdi. For eksempel jern under bestråling af røntgenstråler udsender fotoner lig Ka eller 6,4 keV. Følgelig kan antallet af kvanter af energi og ses på stoffets struktur.

strålekilde

Røntgenfluorescens analysemetode af metal som en kilde til hærdning anvendelser isotoper af forskellige elementer, og røntgenrør. I hvert land, forskellige krav til fjernelse af import- udsender isotoper, henholdsvis i industrier sådant udstyr foretrækker at bruge røntgen rør.

Sådanne rør er både kobber og sølv, rhodium, molybden eller anden anode. I nogle situationer er valgt anoden afhængigt af opgaven.

Strøm og spænding for forskellige elementer anvendes, er forskellige. Lyselementer er tilstrækkelig til at undersøge spænding 10 kV, tung - 40-50 kW, medium - 20-30 kV.

Under studiet af lette grundstoffer en enorm indflydelse på spektret har en omgivende atmosfære. At reducere denne effekt prøve i en speciel kammer anbringes i et vakuumkammer eller er fyldt med helium. Ophidset rækkevidde registrerer en særlig anordning - detektor. Af, hvor højt spektral opløsning af detektoren afhænger af nøjagtigheden af adskillelse af fotoner med forskellige elementer fra hinanden. Hvem er den mest nøjagtige opløsning på 123 eV. X-ray fluorescens analyse instrument, dette interval kan indeholde op til 100%.

Når omdannet til en fotoelektron spænding impuls, som tælles særlig optælling elektronik, sendes den til computeren. Ved toppe i spektret, som gav røntgenfluorescens analyse, let at kvalitativt bestemme, hvilke elementer spiser LB studerede prøve. For nøjagtigt bestemme den kvantitative indhold, du har brug for at studere spektret opnået i det særlige program for kalibrering. Programmet er skabt på forhånd. Til dette formål, testprøver, hvis sammensætning er kendt på forhånd med stor nøjagtighed.

Simpelthen sat, er det resulterende spektrum af teststoffet sammenlignet med den kendte elementære. Således modtager oplysninger om sammensætningen af stoffet.

muligheder

Røntgenfluorescens analysemetode tillader analyse:

• prøver, størrelse eller masse ubetydelig (100-0,5 mg);
• grænser vægtig reduktion (1-2 størrelsesordener lavere end RFA);
• en analyse under hensyntagen til de variationer af energi kvanter.

Prøven tykkelse, der underkastes undersøgelser, bør ikke være mere end 1 mm.

I tilfælde af denne størrelse prøve kan undertrykkes sekundære processer i en prøve, herunder:

• multiple comptonspredning, der i det væsentlige strækker mastritsah lys top;
• bremsstrahlung af fotoelektroner (bidrager til plateauet af baggrunden);
• excitation mellem elementerne, og fluorescensen absorption, hvilket kræver interelement korrektion spektre under behandlingen.

ulemperne

En af de største ulemper - kompleksiteten, som er ledsaget af fremstillingen af tynde prøver, samt strenge krav til materialets struktur. For undersøgelsen prøven skal være meget fin partikelstørrelse og høj ensartethed.

En anden ulempe er, at fremgangsmåden er stærkt bundet til standarder (referenceprøver). Denne funktion er fælles for alle ikke-destruktive metoder.

anvendelsesmetode

Røntgenfluorescens analyse er almindeligt anvendt i mange områder. Det bruges ikke kun inden for videnskab, eller på arbejdspladsen, men også inden for kultur og kunst.

Det anvendes i:

• Beskyttelse af miljø og økologi i jord for at bestemme de tungmetaller, samt at identificere dem i vand, sediment, forskellige aerosoler;
• Mineralogi og Geologi gennemført kvantitativ og kvalitativ analyse af mineraler, grunde og klipper;
• den kemiske industri og metallurgi - kontrollere kvaliteten af råmaterialerne, færdigvarer og fremstillingsprocessen;
• Maling industri - analyser af blyholdig maling;
• smykker industrien - at måle koncentrationen af værdifulde metaller;
• olieindustrien - bestemmelse af graden af forurening af olie og brændstof;
• fødevareindustrien - bestemmes giftige metaller i fødevarer og fødevareingredienser;
• landbrug - analysere sporstoffer i forskellige jordtyper, samt med landbrugsprodukter;
• Arkæologi - foretage elementær analyse, samt dateringen af fundene;
• art - udført undersøgelse skulpturer, malerier, foretage en undersøgelse af objekter og deres analyse.

Gostovskaya forlig

Røntgenfluorescens analyse af GOST 28033 - 89 kontroller siden 1989. Dokumentet præciseret alle spørgsmålene vedrørende proceduren. På trods af at der gennem årene har der været mange skridt til forbedring af metoden, at dokumentet er stadig relevant.

Ifølge GOST etablere forbindelser deler undervisningsmaterialer. De data, der vises i tabellen.

Tabel 1. Ratio af massefraktioner

Valgt emne	Massefraktion,%
svovl	Fra 0,002-0,20
silicium	"0.05" 5.0
molybdæn	"0.05" 10.0
Titan	"0.01" 5.0
kobolt	"0,05" 20,0
krom	"0,05" 35,0
niobium	"0.01" 2.0
mangan	"0,05" 20,0
vanadium	"0.01" 5.0
wolfram	"0,05" 20,0
phosphor	"0.002" 0,20

Det anvendte udstyr

Røntgenfluorescens spektralanalyse udføres ved anvendelse en speciel apparater, metoder og midler. Blandt de teknikker og materialer, der anvendes i GOST opført:

• multikanal spektrometre og scannere;
• Ru-Slibemaskine (formaling-formaling, 3B634 type);
• Overflade Slibemaskine (model 3E711V);
• ledeskruedrejebænk (model 16P16).
• skæreskiver (GOST 21963);
• elektrokorundovye slibeskiver (kornstørrelse 50 keramisk ligament, hårdhed ST2, GOST 2424);
• Slibning hud (papir, type 2, SB-140 bedømmelse (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), fusioneret - normal, kornet 50-12, GOST 6456);
• Teknisk ethylalkohol (rektificeret, GOST 18300);
• argon-methan-blanding.

Besøgende er tilladt, de kan bruge andre materialer og udstyr, der vil give en præcis analyse.

Fremstilling og udvælgelse af prøver i henhold til GOST

Røntgenfluorescens analyse af metaller forud for testning involverer særlig forberedelse af prøver til yderligere undersøgelse.

Uddannelse gennemføres på en passende måde:

1. Overflader, som skal bestråles, skærpe. Hvis der er behov, derefter tørres med alkohol.
2. Prøven tæt presset mod modtageren åbning. Hvis overfladen af prøven er utilstrækkelig, de særlige begrænsninger gælder.
3. Den spektrometer er klar til drift i overensstemmelse med brugsanvisningen.
4. X-ray Spectrometer kalibreres under anvendelse af en standardprøve, der svarer til GOST 8,315. Også til kalibrering kan bruge en homogen prøve.
5. Primær sortering udføres mindst fem gange. Når dette er gjort under betjening af spektrometer på forskellige dage.
6. Ved udførelse af gentagne kalibreringer er muligt at bruge to sæt kalibrering.

Analyse af resultater og håndtering

XRF Fremgangsmåde ifølge GOST involverer en antal parallelle udførelse af to målinger for at opnå den analytiske signal af hvert element underkastet kontrol.

Det tilladt at anvende ekspressionen af analyseresultaterne og uoverensstemmelserne af parallelle målinger. Omfanget af enhederne udtrykker dataene opnået under anvendelse gradirovochnyh karakteristika.

Hvis forskellen overstiger det tilladte samtidige måling, er det nødvendigt at gentage analysen.

Det er også muligt at udføre en måling. I dette tilfælde en parallel to dimensioner i forhold til en prøve af batchen analyseres.

Det endelige resultat anses for at være det aritmetiske gennemsnit af de to målinger udført parallelt, eller kun én måleresultatet.

Afhængighed af resultaterne fra kvaliteten prøven

For rentgenfluorestsentnogo analyse grænse er det kun med hensyn til et stof, hvori der detekteres struktur element. For forskellige stoffer ramme kvantitativ påvisning af forskellige elementer.

En stor rolle kan spille det atomnummer, som er det element. Alt andet lige sværere at afgøre de elementer af lette og tunge - lettere. Desuden det samme element er lettere at bestemme i lyset matrix, snarere end alvorlige.

Følgelig fremgangsmåden afhænger af kvaliteten af prøven kun i det omfang, at elementet kan indeholde i sin sammensætning.